Reccs標準品使用過程中的微小偏差都可能引發(fā)系統(tǒng)性誤差，在實際操作中可能會因儲存不當、配制失誤、降解污染或記錄缺失，導(dǎo)致校準曲線異常、回收率偏低或方法驗證失敗。科學(xué)識別并及時干預(yù)Reccs標準品問題，是保障檢測數(shù)據(jù)可靠性與合規(guī)性的關(guān)鍵。
一、標準品溶液濃度偏低或響應(yīng)弱
原因分析：
稱量誤差（天平未校準、吸濕損失）；
溶劑選擇不當，未全溶解；
標準品已部分降解（如光解、氧化）。
解決方法：
重新稱量，確保使用干燥稱量舟，在密閉環(huán)境中快速操作；
參考證書推薦溶劑，必要時超聲助溶（≤10分鐘，避免熱降解）；
檢查溶液是否澄清，若渾濁或變色，立即廢棄并啟用新批次。
二、校準曲線線性差（R?＜0.995）
原因分析：
稀釋操作不規(guī)范（移液器未校準、交叉污染）；
儲備液已失效（反復(fù)凍融、長期室溫存放）；
標準品純度與證書不符（運輸受損）。
解決方法：
使用經(jīng)計量校準的移液器，采用“逐級稀釋法”，每步更換槍頭；
儲備液分裝保存，避免多次凍融，工作液當日配制；
若懷疑標準品質(zhì)量問題，聯(lián)系供應(yīng)商復(fù)核CoA或送第三方驗證。
三、加標回收率異常（＜80%或＞120%）
原因分析：
基質(zhì)效應(yīng)干擾（如食品、生物樣本中成分抑制目標物響應(yīng)）；
標準品與樣品前處理條件不匹配（如pH、溫度）；
標準品揮發(fā)損失（如低沸點有機物未密封）。
解決方法：
采用基質(zhì)匹配校準或同位素內(nèi)標法校正基質(zhì)效應(yīng)；
確保標準品加入時機與樣品處理同步（如提取前加標）；
揮發(fā)性標準品使用密封壓蓋瓶，操作后立即冷藏。
